Applicazione di parti in grafite rivestite con TaC in forni monocristallini

Applicazione diParti in grafite rivestite in TaCin forni a cristallo singolo

PARTE 1

Nella crescita dei singoli cristalli di SiC e AlN utilizzando il metodo del trasporto fisico del vapore (PVT), componenti cruciali come il crogiolo, il supporto del seme e l'anello di guida svolgono un ruolo vitale. Come illustrato nella Figura 2 [1], durante il processo PVT, il cristallo seme è posizionato nella regione a temperatura più bassa, mentre la materia prima SiC è esposta a temperature più elevate (superiori a 2400 ℃). Ciò porta alla decomposizione della materia prima, producendo composti SiXCy (tra cui principalmente Si, SiC₂, Si₂C, ecc.). Il materiale in fase vapore viene quindi trasportato dalla regione ad alta temperatura al cristallo seme nella regione a bassa temperatura, determinando la formazione di nuclei seme, la crescita dei cristalli e la generazione di cristalli singoli. Pertanto, i materiali del campo termico utilizzati in questo processo, come il crogiolo, l'anello di guida del flusso e il supporto del cristallo, devono mostrare resistenza alle alte temperature senza contaminare le materie prime SiC e i singoli cristalli. Allo stesso modo, gli elementi riscaldanti utilizzati nella crescita dei cristalli di AlN devono resistere alla corrosione dei vapori di Al e di N₂, possedendo anche un'elevata temperatura eutettica (con AlN) per ridurre il tempo di preparazione dei cristalli.

È stato osservato che l'utilizzo di materiali per campi termici in grafite rivestita di TaC per la preparazione di SiC [2-5] e AlN [2-3] produce prodotti più puliti con una minima quantità di carbonio (ossigeno, azoto) e altre impurità. Questi materiali presentano meno difetti sui bordi e una resistività inferiore in ciascuna regione. Inoltre, la densità dei micropori e degli alveoli di attacco (dopo l'attacco con KOH) è significativamente ridotta, portando ad un sostanziale miglioramento della qualità dei cristalli. Inoltre, il crogiolo TaC dimostra una perdita di peso quasi pari a zero, mantiene un aspetto non distruttivo e può essere riciclato (con una durata fino a 200 ore), migliorando così la sostenibilità e l'efficienza dei processi di preparazione del singolo cristallo.

FICO. 2. (a) Diagramma schematico del dispositivo di crescita di lingotti monocristallini SiC mediante metodo PVT

(b) Staffa di semi rivestiti con TaC superiore (inclusi semi di SiC)

(c) Anello guida in grafite rivestito in TAC

Riscaldatore di crescita dello strato epitassiale GaN MOCVD

PARTE 2

Nel campo della crescita del GaN MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition), una tecnica cruciale per la crescita epitassiale del vapore di film sottili attraverso reazioni di decomposizione organometallica, il riscaldatore svolge un ruolo fondamentale nel raggiungimento di un controllo preciso della temperatura e dell'uniformità all'interno della camera di reazione. Come illustrato nella Figura 3 (a), il riscaldatore è considerato il componente principale dell'apparecchiatura MOCVD. La sua capacità di riscaldare rapidamente e uniformemente il substrato per periodi prolungati (compresi cicli di raffreddamento ripetuti), di resistere alle alte temperature (resistenza alla corrosione dei gas) e di mantenere la purezza della pellicola ha un impatto diretto sulla qualità della deposizione della pellicola, sulla consistenza dello spessore e sulle prestazioni del truciolo.

Per migliorare le prestazioni e l’efficienza di riciclaggio dei riscaldatori nei sistemi di crescita GaN MOCVD, l’introduzione di riscaldatori in grafite rivestiti in TaC ha avuto successo. A differenza dei riscaldatori convenzionali che utilizzano rivestimenti pBN (nitruro di boro pirolitico), gli strati epitassiali GaN cresciuti utilizzando riscaldatori TaC mostrano strutture cristalline quasi identiche, uniformità di spessore, formazione di difetti intrinseci, drogaggio di impurità e livelli di contaminazione. Inoltre, il rivestimento TaC dimostra una bassa resistività e una bassa emissività superficiale, con conseguente miglioramento dell’efficienza e dell’uniformità del riscaldatore, riducendo così il consumo energetico e la perdita di calore. Controllando i parametri del processo, la porosità del rivestimento può essere regolata per migliorare ulteriormente le caratteristiche di radiazione del riscaldatore e prolungarne la durata [5]. Questi vantaggi rendono i riscaldatori in grafite rivestiti in TaC una scelta eccellente per i sistemi di crescita GaN MOCVD.

FICO. 3. (a) Diagramma schematico del dispositivo MOCVD per la crescita epitassiale GaN

(b) Riscaldatore in grafite stampata rivestita in TAC installato nella configurazione MOCVD, escluse base e staffa (l'illustrazione mostra base e staffa in riscaldamento)

(c) Riscaldatore in grafite rivestito con TAC dopo crescita epitassiale di 17 GaN. 

Suscettore rivestito per epitassia (supporto wafer)

PARTE/3

Il supporto del wafer, un componente strutturale cruciale utilizzato nella preparazione di wafer semiconduttori di terza classe come SiC, AlN e GaN, svolge un ruolo vitale nei processi di crescita del wafer epitassiale. Solitamente realizzato in grafite, il supporto del wafer è rivestito di SiC per resistere alla corrosione dei gas di processo in un intervallo di temperature epitassiali compreso tra 1.100 e 1.600 °C. La resistenza alla corrosione del rivestimento protettivo influisce in modo significativo sulla durata del supporto del wafer. Risultati sperimentali hanno dimostrato che il TaC mostra una velocità di corrosione circa 6 volte più lenta del SiC quando esposto ad ammoniaca ad alta temperatura. Negli ambienti con idrogeno ad alta temperatura, la velocità di corrosione del TaC è addirittura più di 10 volte inferiore a quella del SiC.

Prove sperimentali hanno dimostrato che i vassoi rivestiti con TaC mostrano un'eccellente compatibilità nel processo MOCVD GaN a luce blu senza introdurre impurità. Con limitate modifiche al processo, i LED cresciuti utilizzando supporti TaC dimostrano prestazioni e uniformità paragonabili a quelli cresciuti utilizzando supporti SiC convenzionali. Di conseguenza, la durata dei supporti per wafer rivestiti in TaC supera quella dei supporti in grafite non rivestiti e rivestiti in SiC.

Figura. Vassoio per wafer dopo l'uso nel dispositivo MOCVD a crescita epitassiale GaN (Veeco P75). Quello a sinistra è rivestito con TaC e quello a destra è rivestito con SiC.

Metodo di preparazione comuneParti in grafite rivestita in TaC

PARTE 1

Metodo CVD (Chemical Vapor Deposition):

A 900-2300℃, utilizzando TaCl5 e CnHm come fonti di tantalio e carbonio, H₂ come atmosfera riducente, gas di trasporto Ar₂as, film di deposizione di reazione. Il rivestimento preparato è compatto, uniforme e di elevata purezza. Tuttavia, ci sono alcuni problemi come processi complicati, costi elevati, controllo difficile del flusso d'aria e bassa efficienza di deposizione.

PARTE 2

Metodo di sinterizzazione dell'impasto liquido:

L'impasto liquido contenente fonte di carbonio, fonte di tantalio, disperdente e legante viene rivestito sulla grafite e sinterizzato ad alta temperatura dopo l'essiccazione. Il rivestimento preparato cresce senza orientamento regolare, ha un costo contenuto ed è adatto alla produzione su larga scala. Resta da esplorare per ottenere un rivestimento uniforme e completo su grafite di grandi dimensioni, eliminare i difetti del supporto e migliorare la forza di adesione del rivestimento.

PARTE/3

Metodo di spruzzatura al plasma:

La polvere di TaC viene fusa mediante arco plasma ad alta temperatura, atomizzata in goccioline ad alta temperatura mediante un getto ad alta velocità e spruzzata sulla superficie del materiale di grafite. È facile formare uno strato di ossido senza vuoto e il consumo di energia è elevato.

Le parti in grafite rivestite con TaC devono essere risolte

PARTE 1

Forza vincolante:

Il coefficiente di dilatazione termica e altre proprietà fisiche tra TaC e materiali in carbonio sono diversi, la forza di adesione del rivestimento è bassa, è difficile evitare crepe, pori e stress termico e il rivestimento è facile da staccare nell'atmosfera reale contenente marciume e ripetuti processi di lievitazione e raffreddamento.

PARTE 2

Purezza:

Il rivestimento TaC deve avere una purezza ultraelevata per evitare impurità e inquinamento in condizioni di alta temperatura e devono essere concordati gli standard di contenuto effettivo e gli standard di caratterizzazione del carbonio libero e delle impurità intrinseche sulla superficie e all'interno del rivestimento completo.

PARTE/3

Stabilità:

La resistenza alle alte temperature e la resistenza all'atmosfera chimica superiore a 2300 ℃ sono gli indicatori più importanti per testare la stabilità del rivestimento. Fori di spillo, crepe, angoli mancanti e bordi dei grani con orientamento singolo possono facilmente causare la penetrazione di gas corrosivi e penetrare nella grafite, con conseguente fallimento della protezione del rivestimento.

PARTE/4

Resistenza all'ossidazione:

Il TaC inizia a ossidarsi in Ta2O5 quando supera i 500 ℃ e il tasso di ossidazione aumenta notevolmente con l'aumento della temperatura e della concentrazione di ossigeno. L'ossidazione superficiale inizia dai bordi dei grani e dai piccoli grani e forma gradualmente cristalli colonnari e cristalli rotti, risultando in un gran numero di spazi vuoti e buchi e l'infiltrazione di ossigeno si intensifica fino alla rimozione del rivestimento. Lo strato di ossido risultante ha una scarsa conduttività termica e ha un aspetto di una varietà di colori.

PARTE/5

Uniformità e rugosità:

Una distribuzione non uniforme della superficie del rivestimento può portare alla concentrazione locale dello stress termico, aumentando il rischio di fessurazioni e scheggiature. Inoltre, la rugosità superficiale influisce direttamente sull'interazione tra il rivestimento e l'ambiente esterno e una rugosità troppo elevata porta facilmente ad un aumento dell'attrito con il wafer e ad un campo termico irregolare.

PARTE/6

Granulometria:

La granulometria uniforme contribuisce alla stabilità del rivestimento. Se la dimensione della grana è piccola, il legame non è stretto ed è facile che si ossidi e corroda, provocando un gran numero di crepe e fori nel bordo della grana, che riducono le prestazioni protettive del rivestimento. Se la dimensione del grano è troppo grande, è relativamente ruvida ed è facile che il rivestimento si sfaldi sotto stress termico.

Conclusione e prospettiva

Generalmente,Parti in grafite rivestita in TaCnel mercato ha una domanda enorme e una vasta gamma di prospettive applicative, l'attualeParti in grafite rivestita in TaCla produzione tradizionale è quella di fare affidamento sui componenti TaC CVD. Tuttavia, a causa del costo elevato delle apparecchiature di produzione del TaC CVD e della limitata efficienza di deposizione, i tradizionali materiali in grafite rivestiti con SiC non sono stati completamente sostituiti. Il metodo di sinterizzazione può ridurre efficacemente il costo delle materie prime e può adattarsi a forme complesse di parti in grafite, in modo da soddisfare le esigenze di scenari applicativi più diversi.